Анализ лекарственного сырья

Содержание

������ �������������� ������������� �����

Анализ лекарственного сырья

������������� ������������ ����� (���) � ���������� �� ���� �������� ����� ������� ����������� ���������� ������ ��� ������� ������������ ������ � �����������. ��� ����� ���������� �������� ����������� ������ �����.

������ ����� ����� �������� � ���� ���������������,  �������������������, ��������������, �����- � ���������������� � ���������� �������. � ��������� ��� ��� ������ ����� ���� ������ ������������� � �������� ����� � ��� ����������� ��� ������������� � ������������� ����������.

��������������� ������ �������������� ������������� �����

���� ��� ������� ��� ������������ ����� �������� ������ ������������� ������� �����, ������� ��������� ������� �������� � ����������� ��������� � ������������ � ������������ ��. ������ ����� ��������� �� ���������������� ������������, ������� � � ��������� �� ������������ ������������� �������.

������ ������������-������������� ����� �������� � ���� ��� �������� �����:

  • ����� ������ �������������� ������������� �����;
  • ����� � ������ ���� ��� ���������� ��������;
  • ���������� ������������ ���������� ��������.

��� ������������ ����� ���� ����������:������� �������������� �����, ������� � ��� ����������� ��������, ������� ���������� � ��� ����������� �������, ������� ���������, ���������� ������� ���� � ��� �����. ����� �� ����� ���������������� ������� ����� ���� ���������� ������� ���������� ��� ������ �� �����������������, �����, ������� � ������ ��������� ����� �����.

������������������� ������ �������������� ������������� �����

���� ������, ��� �� ��� � ����������, ���������� ��� ����������� ������������������� � ����������� ���������. ����������� – ��� ������������ ����� ���� ������������, ��� ������� ��� ���������. ������������������� ������, � ���� �������, �������� � ��������������, ���������������� � ���������������� ������������.

�������������� ������ �������������� ������������� �����

������������ � ������� ��������������� ������ ������������� ����������� �������� �������������� ������������� ����� � ������������ ��� �������������� �����������.

��� ���� ������������ ������� ���������, ������� ��������� � ������ �������� ����������.

������������ ���������� ������ � �������������� ������-���������� �������  �����, ��� ��������������� ��������, �������������, �����������������.

���������������� ������ �������������� ������������� �����

������ ��� ���������������� ��������  ������������ ����� �������� ������� ��������� ����� ��� ������������� ������������ ������������, � ������� �� ������� �����������������.

� ���� ����������� ������� ����� ���� ������������ ����. ��� ���� ������������ ������������ ��������������� ��������, ����, �����, � � ��������� ������� � ���� ���������.

�����, ������� ������ ��������������� �����, ��������� � ���������� �� ��������������� ����������. ���������� � ���������� ������������ ������ ������������ � ���� ����������������, ������� ����� ������� � ������� «������� ��������» �� 4. ��� ���� �� ����� �������� ������� ��� ����������� ����������� �������������� �����.

���������� ������ �������������� ������������� �����

���������� ������ ��������� ���������� �� ������ �����������, �� � ������������������� �����. � ������� ���������� ���������� ����� ����� ���������� ������, ���������� ������������ �������� � ������ ���������, ������� ���������� �������� ���������.

������������ �������� �������� ����� ���� ��������� �� ����� ��� ������:

  • ������;
  • ����;
  • ������������ �������������.

� ������ ������� ��� ����������� ������� ����� ���� ������������ ������ ��� �������.

� ��������� ��� ������������� ������ ������� ��������� ����� ����������, ������������� �� ������ ������������ ������ ������������, � ����� ����� �� ��� ����������� ������� ��������. ��� ������ ������ ����� �������� ���������� ��������� �������������� �������� � �������� ������ ������ ����� ��� ������������ ������������� ����������.

������� ������ ���� ������:

���������������� �������� � ��������

�������� ���
������� ���������������� ������

Источник: https://www.chemistry-expo.ru/ru/ui/17107/

Фармакогностический анализ лекарственного растительного сырья с помощью ПО Altami Studio

Анализ лекарственного сырья
Фармакогнозия – это комплексная научная дисциплина, изучающая вопросы о лекарственных растениях (ЛР), лекарственном растительном сырье (ЛРС) и лекарственном сырье животного происхождения. Фармакогнозия – одна из старейших отраслей фармации, является профильной дисциплиной, которая формирует модель провизора в соответствии с образовательным стандартом «Фармация» (профессиональное образование – специалитет) [1]. В медицинской практике РФ применяется около 18 000 лекарственных препаратов (ЛП), среди которых примерно 40 % производится из ЛРС [2]. В настоящий момент также отмечается тенденция все более широкого применения ЛРС для лечения и для профилактики различного круга заболеваний, а в соответствии с прогнозами ВОЗ, удельный вес ЛП на основе ЛРС в ближайшее время (15-20 лет) может превысить 50 % [3]. Сегодня фармакогнозия приобретает особую актуальность, поскольку в настоящей области с началом XXI века наблюдаются качественные преобразования в плане изучения ЛР и ЛРС. Это стало возможным благодаря тому, что данная наука стала использовать современные методы исследования растительных объектов, среди которых почетное место занимает цифровая оптическая микроскопия (ЦОМ). Возможности современного оборудования, а также новые требования к нормативной документации (НД) нашли отражение в вышедшей в 2015 году Государственной Фармакопеи Российской Федерации XIII издания (ГФ РФ XIII) [4]. В этой связи особую значимость приобретает метод ЦОМ, позволяющий выявлять и документировать (в виде микрофотографий) основные анатомо-диагностические признаки ЛРС. Принцип ЦОМ основан на анализе изображения полученного с цифровой камеры, установленной на микроскопе, посредством специализированного программного обеспечения (ПО). Основным инструментом, конечно, остается световой (оптический) микроскоп, который используется в повседневных лабораторных анализах для оценки подлинности ЛРС в соответствии с разделом «Микроскопия» действующей нормативной документации (частные фармакопейные статьи на ЛРС ГФ РФ XIII [4]). Новой частью, которая появилась в последние годы, является цифровой комплекс, состоящий из фото- / видеокамеры и персонального компьютера с установленным специальным ПО. Цифровая камера отвечает за вывод изображения, именно она обеспечивает надлежащее качество цифровых фотоснимков, являясь основным профессиональным оборудованием для ЦОМ. ЦОМ наряду с другими фармакогностическими методами исследования служит методологической основой для совершенствования подходов к стандартизации ЛРС и ЛП на основе ЛРС. Фармакопейный микроскопический анализ (один из видов фармакогностического анализа) основан на идентификации анатомо-диагностических признаков, применяется для подтверждения подлинности, как цельного, так и резаного, порошкообразного ЛРС. Применение и повсеместное внедрение метода ЦОМ для микроскопического анализа, не только на стадии разработки НД, но и в повседневном рутинном анализе, представляются весьма актуальными для фармацевтической практики. 

Материалы и методы

Объекты исследования: образцы пыльцы березы повислой (Betula pendula Roth), лещины обыкновенной (Corylus avellana L.), ольхи клейкой (Alnus glutinosa L.), ивы козьей (Salix caprea L.), клёна американского (Acer negundo L.

); собранные в лесопарковых зонах Москвы и Московской области [5]; трава лофанта анисового (Lophanthus anisatus Benth.) сорта «Астраханский 101» селекции ГНУ ВНИИОБ [6]; цветущие растения подснежника Воронова (Galanthus woronowii Losinsk.) и подснежника белоснежного (Galanthus nivalis L.

), заготовленные в Ботаническом саду Первого МГМУ им. И.М. Сеченова [7]. 

Исследование микроскопических признаков ЛРС проводили в соответствии с требованиями общих фармакопейных статей ГФ XI-XIII изд.: «Корни, корневища, луковицы, клубни, клубнелуковицы» (ОФС.1.5.1.0006.15); «Травы» (ОФС.1.5.1.0002.15); «Листья» (ОФС.1.5.1.0003.15); «Цветки» (ОФС.1.5.1.0004.

15); «Техника микроскопического и микрохимического исследования лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов» (ОФС.1.5.3.0003.15) [4].

При проведении микроскопического анализа методом ЦОМ исследования и фотоснимки выполнялись на микроскопе «Альтами БИО 2» (окуляр 10× и объективы: 4×, 10×, 40×, 100×) с помощью цифровой окулярной камеры UCMOS05100KPA; снимки обрабатывались с использованием ПО Altami Studio.

 

Результаты и обсуждение

В ходе исследования пыльцы березы повислой (Betula pendula Roth) и примесных видов были определены основные анатомо-диагностические признаки, рис. 1. Более подробно результаты анализа представлены в работе [5].

Показано, что в качестве диагностических признаков при микроскопическом исследовании могут быть использованы особенности морфологии пыльцевых зерен.

Приведена морфологическая и метрологическая характеристика исследованных образцов пыльцы березы повислой и некоторых наиболее часто встречающихся примесных видов древесных растений – лещины обыкновенной (Corylus avellana L.), ольхи клейкой (Alnus glutinosa L.), ивы козьей (Salix caprea L.

), клёна американского, или клёна ясенелистного (Acer negundo L.). Предложено использование двух техник приготовления временных микропрепаратов (включающая жидкость – лактофенол; без включающей жидкости «пыльца в воздухе») для определения подлинности сырьевого материала.

Благодаря проведённым исследованиям станет возможным создание современной нормативной документации, на основании которой можно будет определять подлинность и доброкачественность нативного материала, используемого для производства медицинских иммунобиологических препаратов пыльцы берёзы в РФ. 

Рис. 1. Микропрепараты пыльцы: А – с включающей жидкостью; Б – «в окружении воздуха», увеличение 1000×. Обозначения: 1 – пыльца Betula pendula Roth.; 2 – пыльца Corylus avellana L.; 3 – пыльца Salix caprea L.  

В ходе анализа травы лофанта анисового сорта «Астраханский 101» были определены следующие анатомо-диагностические признаки: строение верхнего и нижнего эпидермисов листа с поверхности (в частности отсутствие устьиц с верхней стороны листа, присутствие эфиромасличных железок – рис. 2), строение эпидермиса лепестков венчика, чашелистиков, пыльцевых зёрен [6].

Установлена метрологическая характеристика исследованных органных структур. Определены различия в размерах одних и тех же структур, находящиеся в различных частях одного и того же органа.

На основании исследования образцов сырья лофанта анисового сорта «Астраханский 101» дано исчерпывающее описание микроскопических признаков, которое может использоваться для создания НД, регламентирующей качество ЛРС.

 
Рис. 2. Микропрепарат листа с поверхности лофанта анисового «Астраханский 101». Эфиромасличная железка, увеличение 1000×.  При изучении микроскопических анатомо-диагностических признаков подснежников (G. woronowii и G.

nivalis) были установлены характерные признаки строения верхнего и нижнего эпидермиса листа, эпидермиса цветоноса, эпидермиса лепестков с внутренней и внешней стороны, верхнего и нижнего эпидермисов кроющих чешуй, верхнего и нижнего эпидермисов запасающих чешуй (рис.

3), строения корней, размеров клеток и клеточных включений (рафид оксалата кальция, крахмальных зерен).

Характерны следующие признаки для двух видов подснежника: тетрацитный тип устьичного комплекса, прямоугольные клетки эпидермиса листа, клетки эпидермиса листочка околоцветника с сосочковидными выростами, присутствие во всех органах за исключением цветка клеток с рафидами оксалата кальция. Основные результаты представлены в работе [7].

 
Рис. 3. Поперечный срез запасающей чешуи G. woronowii (А) и G. nivalis (В), окрашивание раствором Люголя, 100×.
 

Выводы

В ходе настоящих комплексных исследований была показана перспективность использования метода ЦОМ в анализе лекарственного растительного сырья различных морфологических групп: цветков, листьев, трав, луковиц, корней, как высушенного, так и свежего. Безусловно, продолжатся дальнейшие исследования по изучению микроскопических анатомо-диагностических признаков лекарственных растений, разработке новой и совершенствованию старой нормативной документации. 

Список литературы

1. Приказ Министерства образования и науки РФ от 11 августа 2016 г. № 1037 «Об утверждении федерального государственного образовательного стандарта высшего образования по специальности 33.05.01 Фармация (уровень специалитета)

2. Государственный реестр лекарственных средств. Миндрав РФ [Офиц. сайт]. URL: http://grls.rosminzdrav.ru/grls.aspx

3. Куркин В.А. Фармакогнозия: Учебник для студентов фармацевтических вузов (факультетов.). 2-е изд., перераб. и доп. Самара: ООО «Офорт»; ГОУ ВПО «СамГМУ Росздрава», 2007. – 1239 с.

4. Государственная фармакопея РФ XIII издания. Миндрав РФ [Офиц. сайт]. URL: http://www.femb.ru/feml Москва, 2015.

5. Боков Д.О., Луферов А.Н., Смирнов В.В., Морохина С.Л. Стандартизация пыльцы березы повислой (Betula pendula Roth.), используемой в производстве аллергенных экстрактов // Вопросы биологической, медицинской и фармацевтической химии. 2014. Т. 12. № 4. С. 6-13.

6. Хлебцова Е.Б., Боков Д.О., Сорокина А.А. Анатомическое изучение травы лофанта анисового сорта «Астраханский 101»// Фармация. 2013. № 3. С. 31-34.

7. Боков Д.О., Самылина И.А. Морфолого-анатомическое изучение двух видов подснежника // Фармация. 2017. Т. 66. № 5. С. 31-36.

Источник: http://alelso.ru/blog/farmakognosticheskiy-analiz-lekarstvennogo-rastitelnogo-syrya-s-pomoschyu-PO-Altami-Studio/

ОФС.1.5.3.0004.15 Определение подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах

Анализ лекарственного сырья

Взамен ст. ГФ ХI

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
Настоящая общая фармакопейная статья устанавливает единые требования к определению подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах.

Термины и определения

Подлинность лекарственного растительного сырья/препарата – это соответствие сырья/препарата тому наименованию, под которым оно поступило на анализ.

Измельченность лекарственного растительного сырья/препарата – показатель качества лекарственного растительного сырья/препарата (цельного, измельченного, порошка), который характеризует количество лекарственного растительного сырья/препарата, имеющего больший или меньший размер частиц в сравнении с установленным фармакопейной статьей для соответствующего вида лекарственного растительного сырья или препарата, и выражается в процентах.

примесей – показатель качества лекарственного растительного сырья/препарата (цельного, измельченного, порошка), характеризующий содержание в сырье/препарате допустимых примесей, попавших в сырье в процессе его заготовки, и выражающийся в процентах.

Общие положения

Определение подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах проводят в одной из 3 аналитических проб, полученной из средней пробы методом квартования в соответствии с требованиями ОФС «Отбор проб лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».

Определение подлинности

Подлинность сырья устанавливают по внешним признакам, анатомо-диагностическим признакам при микроскопическом исследовании и качественным реакциям, хроматографическим и спектральным характеристикам и иными методами в соответствии с требованиями фармакопейной статьи или нормативной документации на лекарственное растительное сырье или препарат.

Методы определения подлинности лекарственного растительного сырья различных морфологических групп приведены в соответствующих ОФС («Листья», «Травы», «Кора», «Корни, корневища, луковицы, клубни, клубнелуковицы», «Цветки», «Плоды», «Семена», «Почки»).

Определение измельченности

Измельченность лекарственного растительного сырья/препарата определяют методом ситового анализа.

Для цельного лекарственного растительного сырья/препарата, как правило, приводят нормируемое значение частиц меньшего размера, определяемое с помощью сита. Размер отверстий сита и допустимая норма содержания частиц меньшего размера указаны в фармакопейной статье или нормативной документации на лекарственное растительное сырье/препарат.

В зависимости от морфологических особенностей, структуры и размеров цельного лекарственного растительного сырья для его просеивания используют сита с размером отверстий 3, 2, 1 и 0,5 мм.

Для измельченного лекарственного растительного сырья и порошка в фармакопейной статье или нормативной документации приводятся допустимые значения содержания частиц большего и меньшего размера, определяемые с помощью 2 сит, размер отверстий которых указан в фармакопейной статье или нормативной документации на анализируемый вид лекарственного растительного сырья.

В зависимости от морфологической группы измельченное лекарственное растительное сырье, как правило, имеет размер частиц не более 7, 5 или 3 мм.

Для просеивания измельченного сырья, как правило, используют верхние сита с размером отверстий 7, 5 или 3 мм и нижнее сито с размером отверстий 0,5 мм.

В ряде случаев, когда высушенное лекарственное растительное сырье/препарат имеет хрупкую структуру, размер отверстий нижнего сита составляет 0,18 мм (ромашки цветки, мяты перечной листья, донника трава и др.).

Порошок — это, как правило, лекарственное растительное сырье, измельченное до частиц размером не более 2 мм. Для просеивания порошка, как правило, используют верхнее сито с размером отверстий 2 мм и нижнее сито с размером отверстий 0,18 мм.

Для цельного сырья количество частиц, проходящих сквозь сито с указанным размером отверстий, не должно превышать 5 %, если иное не указано в фармакопейной статье или нормативной документации.

Для измельченного сырья и порошка количество частиц, не проходящих сквозь верхнее сито с указанным размером отверстий, не должно превышать 5 %; количество частиц, проходящих сквозь нижнее сито с указанным размером отверстий, не должно превышать 5 %, если иное не указано в фармакопейной статье или нормативной документации.

Методика определения измельченности

Часть аналитической пробы лекарственного растительного сырья или лекарственного растительного препарата помещают на сито, указанное в соответствующей фармакопейной статье или нормативной документации на лекарственное растительное сырье/препарат, и осторожно, плавными вращательными движениями просеивают, не допуская дополнительного измельчения. Просеивание измельченных частей считается законченным, если количество сырья/препарата, прошедшего сквозь сито при дополнительном просеве в течение 1 мин, составляет менее 1 % сырья/препарата, оставшегося на сите.

Для цельного сырья частицы, прошедшие сквозь сито, взвешивают и вычисляют их процентное содержание к массе аналитической навески.

Для просеивания измельченного лекарственного растительного сырья/препарата и порошка берут 2 сита. Часть аналитической пробы сырья/препарата помещают на верхнее сито и просеивают.

Затем отдельно взвешивают сырье/препарат, оставшееся на верхнем сите и прошедшее сквозь нижнее сито, и вычисляют процентное содержание частиц, не прошедших сквозь верхнее сито, и содержание частиц, прошедших сквозь нижнее сито, к массе аналитической навески.

Взвешивание проводят с погрешностью ±0,1 г при массе аналитической навески свыше 100 г и ±0,05 г при массе аналитической навески 100 г и менее.

Допустимая норма содержания измельченных частиц для каждого вида лекарственного растительного сырья/препарата должна быть указана в фармакопейной статье или нормативной документации.

Определение содержания примесей

Обычно к допустимым примесям лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов относят:

  • части сырья, изменившие окраску, присущую данному виду лекарственного растительного сырья/препарата (побуревшие, почерневшие, выцветшие и т. д.);
  • другие части растения, не соответствующие установленному описанию сырья;
  • органическую примесь (части других неядовитых растений);
  • минеральную примесь (земля, песок, камешки).

К недопустимым примесям относят стекло, помет грызунов и птиц, части ядовитых растений, части растений, утратившие свою окраску (с указанием в фармакопейной статье или нормативной документации их недопустимой окраски).

Часть аналитической пробы цельного и измельченного лекарственного растительного сырья/препарата, оставшуюся после определения подлинности и измельченности, взвешивают с погрешностью ± 0,01 г, затем помещают на чистую гладкую поверхность и лопаточкой или пинцетом выделяют примеси, указанные в фармакопейной статье или нормативной документации на лекарственное растительное сырье или лекарственный растительный препарат.

Для порошка, как правило, определяют только минеральную примесь, так как определение других допустимых примесей затруднено.

Одновременно обращают внимание на  наличие вредителей запасов в соответствии с требованиями ОФС «Определение степени зараженности лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов вредителями запасов».

Каждый вид примеси взвешивают отдельно с погрешностью ±0,1 г при массе аналитической навески более 100 г и погрешностью ±0,05 г при массе аналитической навески 100 г и менее.

каждого вида примеси в процентах (X) вычисляют по формуле:

где

m1 — масса примеси, г;

m2 — навеска лекарственного растительного сырья/препарата, г.

Для допустимых примесей устанавливаются следующие нормы: органическая примесь должна составлять не более 1 %; минеральная примесь – не более 1 %; части сырья, утратившие окраску, присущую данному виду сырья, — не более 3 %; другие части растения, не соответствующие установленному описанию сырья, — не более 2 %, если иное не указано в фармакопейной статье или нормативной документации.

Для определения содержания минеральной примеси, имеющей размеры менее 2 мм, анализируемую пробу цельного и измельченного лекарственного растительного сырья/препарата просеивают сквозь сито с размером отверстий 2 мм.

Частицы, прошедшие сквозь сито, помещают в стеклянный стакан вместимостью 1000 мл и далее используют метод определения содержания минеральной примеси в порошке.

Массу минеральной примеси, полученную в отсеве, присоединяют к массе минеральной примеси, отобранной механическим способом с помощью пинцета, и рассчитывают её суммарное содержание по формуле (1).

Для определения содержания минеральной примеси в порошке лекарственного растительного сырья/препарата часть аналитической пробы взвешивают с погрешностью ± 0,01 г, затем помещают в стеклянный стакан вместимостью 1000 мл, прибавляют 200 мл воды.

Чтобы устранить комочки из слипшихся частиц, содержимое размешивают до полного смачивания сырья /препарата, равномерно распределяя в объёме раствора. Выдерживают 3 — 5 мин. После оседания минеральной примеси воду со взвешенными частицами быстро (не давая разбухнуть частицам сырья) сливают с осадка.

Осадок в стакане несколько раз промывают водой до полного удаления взвешенных частиц сырья.

По окончании промывания в стакане должен остаться осадок минеральной примеси с минимальным количеством воды. Стакан с осадком помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре около 100 — 105 оС до приобретения осадком сыпучести. Высушенный осадок (минеральную примесь) охлаждают и взвешивают с погрешностью ± 0,01 г. минеральной примеси рассчитывают по формуле (1).

Скачать в PDF ОФС.1.5.3.0004.15 Определение подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах

Источник: https://pharmacopoeia.ru/ofs-1-5-3-0004-15-opredelenie-podlinnosti-izmelchennosti-i-soderzhaniya-primesej-v-lekarstvennom-rastitelnom-syre-i-lekarstvennyh-rastitelnyh-preparatah/

Поделиться:
Нет комментариев

    Добавить комментарий

    Ваш e-mail не будет опубликован. Все поля обязательны для заполнения.