Макроскопический анализ

Макро – и микроскопическое исследование сплавов

Макроскопический анализ

страница 1

ЦЕЛЬ РАБОТЫ

Ознакомиться с методами исследования металлических сплавов, приготовлением образцов для металлографического исследования.

ПРИБОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

Коллекции макро- и микрошлифов, изломов. Металлографические микроскопы, лупы.
При макроскопическом анализе строение металлического сплава исследуют невооруженным глазом или с помощью лупы. Обычно он является предварительным видом исследования.

Макростроение сплава изучают на образцах или деталях, в изломе или на предварительно подготовленной поверхности, заключающейся в шлифовании и травлении. Такой образец называют макрошлифом. Если макрошлиф изготовлен в поперечном сечении детали, то его называют темплетом.

Макроанализ находит широкое применение в промышленности, так как дает возможность выявлять раковины, шлаковые включения, трещины и другие дефекты строения сплава, химическую и структурную неоднородность.

Непосредственно по виду излома можно провести макроскопический анализ и установить многие особенности строения материалов, а в ряде случаев и причины их разрушения. Излом может быть хрупким и вязким.

По форме различают излом ровный или блестящий и с выступами, или чашечный. Первый вид излома характерен для хрупкого состояния, когда разрушение в условиях растяжения или ударного изгиба произошло без видимой пластической деформации, а второй – для вязкого излома.

Хрупкий излом имеет кристаллическое строение, происходит практически без предварительной пластической деформации, в нем можно различить форму и размер зерен металла. Хрупкий излом может проходить по границам зерен (межкристаллический) и по зернам металла (транскристаллический).

В сталях хрупкий излом иногда называют нафталинистым, если он транскристаллический и имеет избирательный блеск.

При крупнозернистом строении сплава хрупкий межкристаллический излом называют камневидным.

Вязкий излом имеет волокнистое строение, форма и размер зерен сильно искажены. Ему предшествует, как правило, значительная пластическая деформация.

Под действием знакопеременных нагрузок возможно возникновение усталостного излома (рис. 1). Он состоит из очага разрушения 1 (места образования микротрещин) и двух зон – усталости 2 и долома 3. Очаг разрушения примыкает к поверхности и имеет небольшие размеры.

Зону усталости формирует последовательное развитие трещины усталости. В этой зоне видны характерные бороздки, которые имеют конфигурацию колец, что свидетельствует о скачкообразном продвижении трещины усталости. Последнюю стадию разрушения характеризует зона долома.

Рис.1.

Схематическое строение усталостного излома

Макроструктурный анализ проводится на макрошлифах. Макрошлифы подвергают:

глубокому травлению в концентрированных горячих кислотах для выявления волокнистого строения сплава, что важно для определения анизотропии свойств, различных внутренних дефектов металла;

поверхностному травлению для определения химической неоднородности сплава (ликвации).

Чаще всего определяют общую химическую неоднородность сплава по сечению детали.

Конкретно для сталей распределение C, P, S зависит от количества этих элементов, процесса кристаллизации и обработки давлением. Для определения общей ликвации свежеприготовленный макрошлиф погружают на 2 мин. в 10 % раствор двойной медно-аммиачной соли соляной кислоты (CuNH4Cl2).

При травлении медь замещает железо и оседает на участках поверхности, обедненных S, P, C, защищает их от дальнейшего растравления. Места, обогащенные примесями, оказываются сильно протравленными. Затем макрошлиф промывают под струей проточной воды и осторожно снимают медь с поверхности ватным тампоном. Полученную картину зарисовывают или фотографируют.

Микроструктурный анализ

Микроструктурный анализ проводится с целью исследования структуры металлов и сплавов под микроскопом на специально подготовленных образцах. Методами микроанализа определяют форму и размеры кристаллических зерен, обнаруживают изменения внутреннего строения сплава под влиянием термической обработки или механического воздействия на сплав, микротрещины и многое другое.

Микроструктурный анализ проводится на микрошлифах при приготовлении которых необходимо учитывать что:

– шлиф должен иметь минимальный деформированный слой;

– на поверхности шлифа не должно быть царапин и ямок;

– шлиф должен быть плоским (без «завалов»), чтобы его можно было рассматривать при больших увеличениях.

Шлиф, т.е. образец с плоской отполированной поверхностью, механическим методом готовят следующим образом. Вначале производят обработку образца на плоскость (заторцовку) с помощью круга. По краям следует снять фаску, чтобы при последующих операциях не порвать полировальное сукно.

Затем производят шлифовку на специальной бумаге с разной величиной зерна абразива, уложенной на стекло. При переходе к следующему номеру бумаги образец разворачивают на 90º и шлифуют до тех пор, пока не исчезнут риски от предыдущей обработки.

После шлифования на последней бумаге шлиф промывают в воде, чтобы частички абразива не попали на полировальный круг. После шлифовки производят полировку. Шлиф слегка прижимают к вращающемуся кругу, на который натянуто сукно. Полировальный круг все время смачивается суспензией – взвесью тонкого абразива в воде.

Абразивами для полировки служат окись алюминия (белого цвета), окись хрома (зеленого цвета) или другие окислы. Для полировки твердых материалов применяют пасту с алмазным порошком или алмазные круги. Полировку производят до получения зеркальной поверхности.

После полировки шлиф промывают в воде или спирте, сушат полированную поверхность фильтровальной бумагой. Ее следует прикладывать к зеркалу шлифа, а не водить по нему.

После полировки микроструктура, как правило, не бывает видна. Исключением являются сплавы, структурные составляющие которых сильно различаются по составу и твердости, в результате чего одни участки шлифа сполировываются больше, другие меньше, и на поверхности образуется рельеф.

Для выявления микроструктуры шлиф подвергают травлению –кратковременному действию реактива. Травитель и время травления подбирают опытным путем.

Механизм выявления структуры сплава довольно сложен. Те участки шлифа, которые сильно растравлены, кажутся под микроскопом более темными т.к., чем сильнее растравлена поверхность, тем больше она рассеивает свет и меньше света отражает в объектив.

В образце с однофазной структурой границы между зернами растравливаются сильнее, чем тело зерна, и под микроскопом видны канавки в виде темной сетки (рис. 2.) Разные зерна одной фазы попадают в сечение шлифа различными кристаллографическими плоскостями, которые травятся по-разному. Поэтому зерна одной фазы могут иметь различные оттенки.

Рис. 2. Выявление микроструктуры сплава

В многофазном сплаве различные фазы и структурные составляющие травятся по-разному. Смесь фаз подвергается не только простому химическому действию реактивов, но и электрохимическому травлению, т.к. смесь фаз является совокупностью микрогальванических элементов. Растворяются частички, являющиеся микроанодами по отношению к другим частицам – микрокатодам.

В результате такого сложного действия травителя выявляется микростроение образца. После травления шлиф промывают водой, сушат фильтровальной бумагой и ставят на столик микроскопа.

Устройство и работа микроскопа

Разрешающая способность глаза ограничена и составляет 0,2 мм. Разрешающая способность характеризуется разрешающим расстоянием, т.е. тем минимальным расстоянием между двумя соседними частицами, при котором они еще видны раздельно. Чтобы увеличить разрешающую способность, используется микроскоп. Разрешаемое расстояние определяется соотношением:

,

где λ – длина волны света;

n – показатель преломления среды, находящейся между объективом и объектом;

α –угловая апертура, равная половине угла раскрытия входящая в объектив пучка лучей, дающих изображение.

Произведение n sinα =Aназывают числовой апертурой объектива. Эта важнейшая характеристика объектива выгравирована на его оправе. В большинстве исследований применяют сухие объективы, работающие в воздушной среде (n = 1).

Объектив дает увеличенное промежуточное изображение объектива, которое рассматривают в окуляр, как в лупу. Окуляр увеличивает промежуточное изображение объектива и не может повысить разрешающей способности микроскопа.

Общее увеличение микроскопа равно произведению увеличений объектива и окуляра. Рекомендуется начинать микроанализ с использованием слабого объектива, чтобы вначале оценить общий характер структуры на большой площади. После просмотра структуры при малых увеличениях микроскопа используют объектив с такой разрешающей способностью, чтобы увидеть необходимые мелкие детали структуры.

Окуляр выбирают так, чтобы четко были видны детали структуры, увеличенные объективом. Собственное увеличение окуляра выгравировано на его оправе (например, 7х).

В металлографии микроанализу подвергаются непрозрачные для световых лучей объективы – микрошлифы, которые рассматривают в микроскоп в отраженном свете. Наводку на резкость осуществляют грубо, вращением макровинта. Тонкую наводку на резкость – вращением микровинта, который перемещает объектив по отношению к неподвижному предметному столику.

Для рассмотрения разных участков шлифа предметный столик вместе со шлифом перемещают винтами относительно неподвижного объектива в двух взаимно перпендикулярных направлениях.

Определение величины зерна

Величина зерна оказывает существенное влияние на свойства сплава. По методу «секущей» подсчет числа зерен на выделенной площади заменяется подсчетом стыков (границ) плоских зерен.

Для определения диаметра зерна d при данном увеличении микроскопа (100x) необходимо, используя окуляр (7x), имеющий измерительную линейку, посчитать на контрольном образце количество пересечений границ с осью шкалы окуляра «секущей». Аналогичный расчет проводится в двух других полях зрения.

При подсчете определяют среднее арифметическое значение числа пересечений. Диаметр зерна определяют по формуле:

,

где dз – диаметр зерна, мм;

l – длина секущей, мм;

m – цена деления секущей при данном увеличении микроскопа;

nср– среднее количество пересечений.

  1. Название работы.
  2. Цель работы.
  3. Рисунок излома контрольного образца и заключение о его характере.
  4. Рисунок выявленной микроструктуры с описанием ее характера.
  5. Расчет величины зерна выявленной микроструктуры.
  6. Выводы.
  1. При каких увеличениях проводят макроанализ?
  2. Что такое макрошлиф?
  3. Какие задачи можно решить методами макроанализа?
  4. Какие виды хрупкого излома возможны?
  5. Какие участки можно различить в усталостном изломе?
  6. Для чего проводят глубокое и поверхностное травление?
  7. Каким образом определяют общую химическую неоднородность?
  8. Какие задачи можно решать с помощью микроанализа?
  9. Как приготовить микрошлиф?
  10. В чем заключается механизм выявления структуры при травлении?
  11. Что такое разрешающая способность микроскопа?
  12. Какое изображение дает объектив и окуляр?
  13. В чем заключается метод «секущей»? Что определяют с помощью этого метода?

Источник: http://voeto.ru/nuda/makro--i-mikroskopicheskoe-issledovanie-splavov/main.html

Макроскопические анализы

Макроскопический анализ

Макроскопическим анализом определяют подлинность цельного лекарственного растительного сырья по морфологическим признакам: внешнему виду, цвету, размерам, а также запаху и вкусу. При исследовании сырье раскладывают на доске или клеенке, осматривают и сравнивают с заведомо подлинным образцом.

В фармацевтической практике используют высушенные, реже свежие, подземные органы многолетних растений, собранные чаще осенью или весной, очищенные или отмытые от земли, освобождённые от отмерших, частей, остатков стеблей и листьев.

Крупные подземные органы перед сушкой разрезают на части (продольно или поперёк).

Сырье может быть представлено корнями – radices, корневищами – rhizomata, корневищами и корнями – rhizomata et radices, корневищами с корнями – rhizomata cum radicibus, луковицами – bulbi, клубнями – tubera и клубнелуковицами – bulbotubera [10, 12].

Корнями называют чаще всего подземные органы, не имеющие почек и листьев (или зачатков листьев).

Корневища – это подземные видоизменения стебля, имеющие выраженные узлы с почками и зачатками листьев (корневища ландыша).

Клубень – утолщённый запасающий подземный побег с почками и зачатками листьев (глазками) /картофель/.

Луковица – подземный, полуподземный или надземный побег, представляющий укороченный стебель (донце) с сочными запасающими листьями (чешуями) /лук, чеснок/.

Клубнелуковица представляет собой утолщённый (как правило, округлый) запасающий стебель с почками, прикрытыми защитными листьями (сухими чешуями).

Рис. 9 Типы подземных органов:

А – корневище: 1 – почка надземного побега будущего года, 2 – рубец побега этого года, 3 – рубцы от побегов прошлых лет, 4 – стебель, 5 – рубцы редуцированных листьев, 6 – придаточные корни;

Б – клубень: 1 – столон, 2 – клубень, 3 – глазки, 4 – бровка;

В – клубнелуковица (В1) и луковица (В2): 1 – стебель (донце), 2 – сухие чешуи, 3 – сочные чешуи, 4 – почки, 5 – придаточные корни.

У подземных органов определяют форму, особенности наружной поверхности и излома, размер, цвет с поверхности и на свежем изломе, запах и вкус. Корни цилиндрические, реже конические, простые или разветвленные.

Корневища простые или разветвленные, многоглавые, цилиндрические или овальные, четковидные, внутри сплошные или полые, прямые, изогнутые или перекрученные и т.д. Луковицы и клубнелуковицы шаровидные, яйцевидные, продолговатые, сплющенные и т.п.

Клубни шаровидные, овальные, иногда сплющенные, веретеновидные и т.п. [10, 12].

Поверхность неочищенных подземных органов может быть ровной или (чаще) морщинистой. Для корней обычно характерна продольная продольно-морщинистая поверхность, для корневищ – продольная и поперечная морщинистость часто со следами удаленных корней, отмерших листьев и стеблей.

Излом может быть ровный, зернистый, занозистый или волокнистый. На изломе или поперечном разрезе крупных корней, корневищ и клубней рассматривают невооруженным глазом, под лупой (10Ч) или стереомикроскопом расположение проводящих элементов.

Корни могут иметь первичное или вторичное строение. При первичном строении в центре виден центральный осевой цилиндр, при вторичном строении в центре находится древесина.

Корневища могут иметь пучковое и беспучковое строение. У корневищ однодольных растений поводящие пучки разбросаны без особого порядка в коре и в центральном цилиндре.

У двудольных растений при пучковом строении проводящие пучки расположены в виде кольца ближе к поверхности корневища, в центре широкая сердцевина.

Корневища беспучкового строения отличаются от корней наличием в центре сердцевины (у некоторых видов она разрушена – корневище полое). Клубни чаще всего имеют морщинистую поверхность и пучковое строение.

Длину, диаметр, толщину объектов определяют с помощью измерительной линейки или на миллиметровой бумаге. Диаметр и толщину измеряют в наиболее широком месте.

Цвет сырья определяют при дневном освещении, запах при разламывании или растирании, вкус – пробуя кусочек сухого сырья или его отвар (только у неядовитых объектов) [1, 10].

Схема анализа ЛРС морфологической группы «Корни и корневища» по внешним признакам включает следующие разделы:

  • 1. Тип подземных органов (корни, корневища с корнями, клубни, луковицы т.д.).
  • 2. Вид сырья (цельное или резанное на куски, очищенное или неочищенное от пробки и пр.).
  • 3. Размеры (в см).
  • 4. Характер наружной поверхности (морщинистость, цвет и пр.).
  • 5. Цвет на свежем изломе.
  • 6. Характер излома ( ровный, зернистый, щетинистый, занозистый, волокнистый и пр.)
  • 7. Запах при соскабливании или смачивании водой.
  • 8. Вкус сухого сырья (только у неядовитых объектов).

Макроскопический анализ корней и корневищ Девясила высокого

По ГОСТу и ГФ XI ст. 75 – куски корней и корневищ должны быть длиной от 2 до 20 см и толщиной 0,5-3 см, цилиндрические, большей частью продольно-расщепленные, снаружи морщинистые, светло-бурые, твердые, в изломе слабозернистые, внутри желто-бурые с буроватыми блестящими точками (вместилища с эфирным маслом). Запах своеобразный, ароматный, вкус горько-пряный [3].

Рис. 10 Корни и корневища Девясила высокого

При проведении макроскопического анализа корневища Девясила высокого установили: куски корневищ и корней 7-8 см, цилиндрические, морщинистые, светло-коричневые, с блестящими точечками. На изломе – желтовато-серый цвет. Запах ароматный.

Перейти к загрузке файла

В курсовой работе изучена ботаническая характеристика Девясила.

Изучен химический состав и медицинское применение Девясила. Корневища и корни девясила высокого используются в качестве отхаркивающего, противомикробного, противовоспалительного средства.

Из них получают отвар и препарат «Алантоп».

Основными группами действующих веществ корневищ с корнями девясила высокого являются сесквитерпеновые лакгоны – алантолактон, изоалантолактон и полисахарид инулин.

Проведен макроскопический анализ корней и корневищ Девясила. Куски корневищ и корней 7-8 см, цилиндрические, морщинистые, светло-коричневые, с блестящими точечками. На изломе – желтовато-серый цвет. Запах ароматный.

  • 1. Бубенчикова, В.Н. Морфолого-анатомическое исследование травы девясила высокого / В.Н. Бубенчикова, Ю.А. Кондратова, A.B. Азарова // Фундаментальный нсс-чедоваипя Л'г 5. – Часть 3. – 2014. -С. 519-522.
  • 2. Бутко А.Ю. Фармакотерапевтические аспекты применения растительного сырья девясила высокого и девясила британского в официнальной и народной медицине / Научные ведомости Белгородского государственного университета. Серия: Медицина. Фармация. 2013. Т. 22. № 11. С. 272-277.
  • 3. Государственная фармакопея СССР. – М.: Медицина, 1990. – Изд. 11-е. – В.2. – 400 с
  • 4. Грубов В.И. Конспект рода девясил (inula l., compositae) центральной азии/ Новости систематики высших растений. 2005. Т. 37. С. 185-190.
  • 5. Єренко О.К., Мазулін О.В., Логвін П.А., Мазулін Г.В.Амінокислотний склад рослинної сировини оману британського у вегетаційний період Актуальні питання фармацевтичної і медичної науки та практики. 2012. № 2 (9). С. 010-012.
  • 6. Лекарственные растения Государственной Фармакопеи. Фармакогнозия. ч.1 / Под. ред. И.А. Самылиной., В.А.Северцева. – М.: «АНМИ», 2001 – 488 с.
  • 7. Лекарственные растения Государственной фармакопеи. Фармакогнозия ч.2 / Под. ред. И.А.Самылиной, В.А.Северцева. – М.: «АНМИ», 2003, 534 с.
  • 8. Лекарственное сырье растительного и животного происхождения. Фармакогнозия: учеб.пособие/ Под. ред. Г.П. Яковлева. – СПб.: СпецЛит, 2006. – 845 с.
  • 9. Махлаюк В. П. Лекарственные растения в народной медицине.– Саратов, 1993.– 544 с.
  • 10. Муравьева Д.А. Фармакогнозия: Учебник / Д.А. Муравьева, И.А. Самылина, Г.П. Яковлев. – М.: Медицина, 2002. – 656с.
  • 11. Печенин, О.Д. Исследование антибактериальной активности растений рода девясил / О.Д. Печенин, В.Н. Бубенчикова, A.B. Азарова // Разработка, исследование маркетинг новой фармацевтической продукции : науч.тр. / Пятигорск, гос. фармацевт, акад. – 2011. – Вып. 66. – С. 563-564.
  • 12. Фармакогнозия. Атлас: Учебное пособие / Под ред. проф. Н.И.Гринкевич, Е.Я.Ладыгиной. – М.: Медицина, 1989 – 512с.
  • 13. Яницкая А.В., Митрофанова И.Ю. Девясил высокий — перспективный источник новых лекарственных средств / Вестник Волгоградского государственного медицинского университета. 2012. № 3. С. 24-27.

  Если Вы заметили ошибку в тексте выделите слово и нажмите Shift + Enter

Источник: https://studwood.ru/1578356/meditsina/makroskopicheskie_analizy

Поделиться:
Нет комментариев

    Добавить комментарий

    Ваш e-mail не будет опубликован. Все поля обязательны для заполнения.